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蒸餾裝置安裝完畢，就可以開始加熱了。當(dāng)蒸餾瓶中的物質(zhì)開始沸騰時(shí)，溫度急劇上升。當(dāng)溫度上升到被蒸餾物質(zhì)沸點(diǎn)上下1℃時(shí)，將加熱器的加熱強(qiáng)度調(diào)節(jié)到每秒鐘流出一滴的程度。此時(shí)，加熱浴的溫度應(yīng)當(dāng)保持在比蒸餾瓶中物質(zhì)的沸點(diǎn)高20℃左右。

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檢查并確定蒸餾裝置密閉不漏氣后，將欲純化的 化學(xué)試劑加入燒瓶中，加入量為燒瓶容量的一半，水處理阻垢劑，將體系抽成減壓狀態(tài)，并開始加熱。燒瓶浸入加熱浴的深度，務(wù)必使瓶?jī)?nèi)被蒸餾物質(zhì)的液面低于加熱浴的液面。

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在進(jìn)行精餾操作時(shí)，主要根據(jù)被精餾的化學(xué)試劑中主體與雜質(zhì)的沸點(diǎn)差別及其沸點(diǎn)的高低范圍選擇分餾柱。如果兩組分的沸點(diǎn)差在100℃以上時(shí)，可以不使用分餾柱;如果沸點(diǎn)差在25℃左右時(shí)，可選擇普通的分餾柱;如果沸點(diǎn)差在10℃左右時(shí)，需要使用精細(xì)的分餾柱，諸如，微格羅分餾柱等。