終點滴定和等當(dāng)點滴定有何區(qū)別?
天平的精度該為多少才能保證獲得準(zhǔn)確及的結(jié)果?這個問題的涉及許多內(nèi)容,如預(yù)期結(jié)果和樣品的均勻程度,兩者都決定了較佳的樣品量、較終結(jié)果的小數(shù)位及所需的較終結(jié)果精度。一般而言,操作者必須對樣品量至少設(shè)置四個重要指標(biāo)。以下是一些建議:
樣品量與小數(shù)位的對應(yīng)關(guān)系:
1-10g.............................3
0.1-1g............................4
0.01-0.1g.......................5Top ofpage
滴定儀中有哪些曲線評估方法?對稱曲線指曲線呈對稱形態(tài)且等當(dāng)點是曲線的拐點。這類曲線通過繪制“一階導(dǎo)數(shù)dE/dV”與“滴定劑消耗量V”的圖譜來評估。一階導(dǎo)數(shù)的大值正處于拐點并指明該點是等當(dāng)點。滴定儀則有相應(yīng)步驟(“STANDARD”)來自動評估對稱曲線(S曲線)。
不對稱曲線的外形有別于標(biāo)準(zhǔn)的對稱曲線(S曲線),其評估步驟也不同。采用Tubbs法來評估(詳見《滴定基礎(chǔ)》ME-704153)。評估時必須考慮曲線的不對稱性:等當(dāng)點會相應(yīng)移入曲率大的區(qū)域內(nèi)。該曲線與兩個圓相切(較好是兩條雙曲線),兩個圓心的連線與曲線相交的點即是等當(dāng)點。例如:光度滴定、氧化還原滴定、濁度滴定。
滴定結(jié)果的重現(xiàn)性比較差。有什么改進(jìn)措施?
3. 如果是滴定儀自身的問題,可從以下幾個方面來做檢查:
a)饋液管的末端是否有虹吸滴定頭,并且工作是否正常?該滴定頭是為了防止滴定劑擴(kuò)散到樣品中去。如果失去滴定頭,滴定劑就會流入到滴定池中,并和樣品反應(yīng)。但這部分的消耗量是不被計算在內(nèi)的,就能導(dǎo)致比較大的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
b)滴定管應(yīng)檢查是否漏氣。如果接頭沒有擰緊或閥的工作不正常,就可能出現(xiàn)漏液。在這種情況下,并不是所有滴定儀饋送的滴定劑都加入到樣品中去。由于這種影響不具有重復(fù)性,就會導(dǎo)致較大的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
c)滴定管中存在有氣泡。這通常是由滴定劑中所溶解的氣體如CO2、SO2或O2造成的。滴定劑在使用前應(yīng)有個脫氣過程,如放置在超聲波水浴中。滴定瓶托架作為滴定儀的一個附件可以將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度,這就確保在充滿滴定管時不會出現(xiàn)負(fù)壓而造成脫氣??柗菩莸味ㄋ迷噭┯捎谌芙庥蠸O2,電位滴定儀價格,對此極為敏感,在DL31/DL38卡爾菲休滴定儀中,可以適當(dāng)降低其充液速度。
自動電位滴定儀功能及操作使用要點
自動電位滴定儀功能介紹
新型的滴定管單元,可減少死體積和試劑使用量,觸摸屏透過無線藍(lán)牙操作,更加安全且降低危險性,防止錯誤設(shè)置,管控方便,電位滴定儀哪家好,記錄兩個不同的偵測電極,如pH和光度等。自動電位滴定儀具有動態(tài)滴定、等量滴定、終點滴定、PH測量等多種測量模式,電位滴定儀,滴定結(jié)果可按GLP/GMP要求格式輸出,并對存儲的滴定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計分析??蛇M(jìn)行標(biāo)定,用戶可以使用緩沖溶液預(yù)先對電極進(jìn)行一點或兩點標(biāo)定。在使用緩沖溶液的標(biāo)定過程中若pH電極出現(xiàn)異常故障,將會出現(xiàn)報警提示,全自動電位滴定儀,以避免繼續(xù)使用性能低或已損壞的電極。高亮度彩色觸摸顯示屏,個性化的中文操作界面,每個操作人員可以設(shè)置12個圖形化快捷鍵;