凍干機有哪幾種速凍工藝?大家了解多少 速凍原料經(jīng)過挑選、漂洗、整形、放盤等前道工藝后,便可以進入凍干階段。凍干的步對凍干物料進行速凍,把放了物料的料盤置于中進行速凍(有的凍干機不帶速凍功能,要另配速凍機)。
速凍工藝有以下幾種:
1.浸泡法:將物料浸泡于液氮、液態(tài)氟里昂、低溫鹽水等介質(zhì)中進行快速凍結(jié)。此法凍結(jié)速度快。
2.風冷法:對物料吹低溫冷風,使物料在規(guī)定的時間內(nèi)凍結(jié)到一定的溫度。
3.直冷法:將制冷劑或冷媒置于蒸發(fā)排管中,吸收物料的熱量達到制冷目的。
4.真空制冷法:利用抽真空使物料中水份蒸發(fā)帶走熱量,冷卻物料達到制冷目的。
不管采取何種方式,都應該物料在基本不變形的前提下在規(guī)定時間內(nèi)凍結(jié)到一定的溫度。
為物料中的冰不溶化而直接汽化(升華),并不斷移走汽體,升華正常進行,使箱內(nèi)真空度低于某一溫度下冰的飽和蒸汽壓(610pa以下)。
采用冷阱是為了捕捉水汽,降低真空泵的負荷,設計合理的冷阱基本不會導致真空泵失效,能耗也低,不過對制冷系統(tǒng)、冷阱的設計要求較嚴。
凍干機生產(chǎn)時的注意事項:
1)確保凍干機在穩(wěn)定的環(huán)境中運行。避免危險或失衡環(huán)境。
2)嚴格按照步驟操作凍干機。
3)避免接觸腐蝕性物質(zhì),這類物質(zhì)可能損壞凍干機構(gòu)件的機械性能,導致機器故障。
4)注意防止肢體凍傷。操作時要做好相應的防護措施,做到安全生產(chǎn)。
凍干機維護時的注意事項:
1)在保養(yǎng)或維修之前要切斷電源安全。
2)及時清理粘上的有毒有害物質(zhì),保障衛(wèi)生安全。
3)使用合格的配件進行更換操作,如果使用劣質(zhì)配件,會增加使用時的安全隱患。
4)請人士進行操作,避免出現(xiàn)技術性問題損壞凍干機。
冷凍干燥有下列優(yōu)點:
一、冷凍干燥在低溫下進行,因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應用。
二、在低溫下干燥時,物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小,適合一些化學產(chǎn)品,藥品和食品干燥。
三、在冷凍干燥過程中,微生物的生長和酶的作用無法進行,因此能保持原來的性裝。
四、由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進行干燥,因此體積幾乎不變,凍干機保持了原來的結(jié)構(gòu),不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
五、干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復原來的性狀。
六、由于干燥在真空下進行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護。
七、干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。
真空系統(tǒng)是凍干機的重要組成部分之一,一般包括真空泵和羅茨泵加速抽真空。真空系統(tǒng)通過衛(wèi)生級不銹鋼管路與冷凝器連接,在靠近冷凝器的位置處安裝有蝶閥,將冷凝器與真空系統(tǒng)隔開。真空系統(tǒng)的作用是給凍干機提供必要真空條件,給冰的升華創(chuàng)造環(huán)境和。真空系統(tǒng)的真空度的高低直接影響制品的升華速率,真空系統(tǒng)要求其自身具有較低的泄漏率。真空控制的精度直接影響到制藥工藝的運行。一、真空系統(tǒng)主要部件1.旋片式真空泵轉(zhuǎn)子以一定的偏心裝在泵殼內(nèi)并與泵殼內(nèi)表面的固定面靠近,在轉(zhuǎn)子槽內(nèi)裝有兩個(或兩個以上)旋片。當轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)時,旋片能沿其徑向槽往復滑動且與泵殼內(nèi)壁始終接觸。旋片隨轉(zhuǎn)子一起旋轉(zhuǎn),可將泵腔分成幾個可變?nèi)莘e。它是利用油類密封各運動部件之間的間隙,減少有害空間的一種旋轉(zhuǎn)變?nèi)菡婵毡谩_@種泵通常帶有氣鎮(zhèn)裝置,故又稱氣鎮(zhèn)式真空泵。圖1油泵系列2.羅茨泵也叫機械增壓泵,是一種旋轉(zhuǎn)式容積真空泵,二個8字型轉(zhuǎn)子與泵腔保持一定的間隙,通過一對同步反向旋轉(zhuǎn)齒輪使二個轉(zhuǎn)子在泵腔內(nèi)旋轉(zhuǎn)時互相不接觸并保持一定間隙。羅茨泵工作時,由于轉(zhuǎn)子和泵腔、轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)子之間有一定的間隙(0.1-0.15mm),互相不接觸,允許轉(zhuǎn)子高速轉(zhuǎn)動,具有很大的抽速。但一般不能直接抽大氣壓。部分的泵由于的設計,可以在大氣壓下啟動。但出于對泵的保護,一般還是采用延時啟動。圖2 羅茨泵系列3.真空測量裝置真空規(guī)管(電阻式真空計),屬于皮拉尼(Pirani)真空計,可以直接輸出2-10V的直流電壓。通過其電路設計和程序確定,確保輸出的直流電壓和真空度指示值一一對應,在觸摸屏直接顯示出真空度的讀數(shù)。現(xiàn)在觸摸屏能顯示的讀數(shù)為0.1-999.9Pa。另外,該規(guī)管既能承受負壓力也能承受正壓力。二、日常維護項目1.公用工程檢查供電電源正常(3相電源電壓應在規(guī)定值的±10%以內(nèi)),接線完整,接地良好。2.真空泵檢查嚴禁排氣管堵塞情況下開機;油泵的油位要求在油位刻度線1/2~2/3處,干泵油位要求在油位上限,羅茨泵油位要求在油位刻度線1/2~2/3處。三、保養(yǎng)項目1.真空泵運行中檢查真空泵運行聲音是否正常,如果異常請先檢查供電的三相電是否平衡;真空泵是否有異常振動,真空泵與泵頭上的各個連接部分是否存在松動現(xiàn)象,如果有則采用相應的固定措施;需檢查油位是否保持在正常油位,低于正常油位要及時補加規(guī)定的真空泵油;如果真空泵油發(fā)生乳化,需要打開氣鎮(zhèn)閥運行2小時;真如果空泵油變色,建議及時更換真空泵油,并清洗過濾網(wǎng),并更換過濾器;觀察真空泵是否漏油,如漏油及時停機維修。2.真空泵長期停用檢查如果泵在一段時間內(nèi)不使用,應關閉電源和冷卻水供應;如果泵在凍干工藝結(jié)束后直接關閉,水汽可能殘存在泵體內(nèi)。如果泵長期處于關閉狀態(tài),這些液體可能會腐蝕泵的機械結(jié)構(gòu),可能會造成泵無法再啟動。建議泵在調(diào)試結(jié)束后空轉(zhuǎn)半小時左右。3.真空泵泵頭閥檢查泵頭閥在真空泵開啟時同時得電,真空泵停止時斷電;泵頭閥有無得電可從閥尾端的進氣口處判斷。把拆下,用手堵住進氣口,有氣往里吸閥沒得電,反之得電;關閉真空泵切斷泵頭閥電源,通過真空管上的硅管真空度變化來判斷泵頭閥是否關閉的嚴。4.真空泵換油擰開排油閥,將泵體油箱抬高讓真空泵內(nèi)舊油自動地流到旋油螺帽位置讓油流出。舊油放盡后,從真空泵加油處注入少量的干凈真空泵油(100~500mL),沖洗真空泵腔內(nèi)部。接著開動真空泵運轉(zhuǎn)1min左右,再關真空泵,將注入的新油放出,若放出的油仍不干掙,應繼續(xù)注入新油沖洗,直到干凈為止。然后,擰緊排油閥,擰下加油孔上的加油帽,向真空泵內(nèi)加入新的真空泵油,使油面達到油標線,再旋上加油帽;將容器放在放油口下方,旋下放油口螺釘。關閉抽氣口,同時開啟真空泵,打開氣鎮(zhèn)閥和遮蓋真空泵的部分排氣口,以產(chǎn)生一個足夠的內(nèi)部壓強,使臟油迅速地放出,然后按上述第1步的步驟沖洗真空泵腔內(nèi)部,換新油。5.其他注意事項清除端口沉淀物時不可用力過大,防止破壞冷卻管壁;開真空泵、小蝶閥前,如果是對整箱抽真空,則注意將箱門和閥門都是關閉狀態(tài),如果是只對后箱抽真空,注意前箱箱門開度大于90度,并注意人員安全;真空泵對箱體開始抽真,確保后箱是干燥的,如果有水汽,則要使冷凝器溫度低于-45℃;一般來講藥品升華過程粉進入真空泵會對泵油和真空泵的旋片造成很大的影響,真空泵中有水或有污染的情況下工作時,會造成泵的損壞;更換冷凍油一定要使用和原系統(tǒng)的冷凍油型號一致,冷凍油混用可能導致真空泵潤滑不良或油品變質(zhì);啟動真空泵后應馬上檢查真空泵潤滑情況及視油鏡油位,如果油位低于正常范圍(1/3視鏡),應立即補油;建議在做拆卸清洗(小保養(yǎng))時,把過濾器一并更換;為了確保因為長時間運行導致泵油的性能下降而加劇泵的磨損和降低泵的性能,建議泵每運行累計超過3000小時后(無論泵油的顏色如何)就更換油;對于新泵,由于泵處于機械磨合期,次換油的時間不超過200小時。四、故障診斷與解決方法小結(jié):掌握凍干機真空系統(tǒng)的主要部件、日常維護項目、保養(yǎng)項目和其他注意事項等才能確保凍干機穩(wěn)定的運行。真空系統(tǒng)的故障可能無法提供滿足生產(chǎn)要求的真空度導致凍干產(chǎn)品的凍干失敗,掌握凍干機真空系統(tǒng)故障診斷的方法和解決方案,才能在時間快速恢復真空系統(tǒng)的正常運行,確保制藥工藝的良好運行。