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隨著冰不斷升華汽體的移走，也帶走物料的熱量，使物料溫度（冰溫）持續(xù)走低，從而引汽冰的飽和蒸汽壓降低，升華速度放慢。為保持一定的升華速率，就不斷給物料補(bǔ)充熱量。熱量補(bǔ)充太少會(huì)降低升華速率，熱量補(bǔ)充太快會(huì)引起冰的溶化，導(dǎo)致物料塌陷凍干失敗。
凍干機(jī)會(huì)不會(huì)成為家家都有的一個(gè)機(jī)器？ 物隨其名，將物品干燥并且冷凍的一種機(jī)器，而一次偶然的發(fā)現(xiàn)，有可能將凍干機(jī)推入家用電器的行列。
凍干機(jī)是在真空下利用極低溫轉(zhuǎn)高溫進(jìn)行加工操作的機(jī)械，運(yùn)用得當(dāng)可以增強(qiáng)人們的生產(chǎn)能力。但是，這類機(jī)械由于其特殊性也存在一定的危險(xiǎn)性，那么，在日常生產(chǎn)中，操作凍干機(jī)需要注意哪些事項(xiàng)呢？
所謂凍干機(jī)的自動(dòng)控制應(yīng)該包括二個(gè)部分，一是凍干機(jī)的各設(shè)備按凍干工藝要求在規(guī)定的時(shí)間自動(dòng)走停，二是凍干箱板層溫度按凍干曲線要求自動(dòng)跟蹤，整個(gè)凍干進(jìn)程不需要人工操作，當(dāng)然如果需要也可進(jìn)行人工干預(yù)。但有些凍干機(jī)的自動(dòng)控制是不完全的，僅能自動(dòng)跟蹤凍干曲線，其余部分需人工操作。
有些凍干機(jī)的自動(dòng)控制僅能到凍干結(jié)束，凍干結(jié)束之后的箱內(nèi)壓塞、冷凝器除霜以及蒸汽消毒不能自動(dòng)進(jìn)行，需要人工操作，特別是蒸汽消毒部分，因涉及到許多閥門控制，人工操作比較麻煩，應(yīng)該選擇自動(dòng)消毒程序的凍干機(jī)。
有些凍干機(jī)的自動(dòng)控制是使用微機(jī)，操作、編程方便，顯示的語(yǔ)言是凍干語(yǔ)言，還帶有熒光屏，打印機(jī)和軟盤，能同時(shí)儲(chǔ)存幾十個(gè)凍程序，每個(gè)程序內(nèi)容可顯示，整個(gè)程序內(nèi)容可由打印機(jī)打出。而有凍干機(jī)的自動(dòng)控制使用的是一種儀表，操作、編程均較麻煩，可儲(chǔ)存的凍干程序也較少。
凍干機(jī)生產(chǎn)時(shí)的注意事項(xiàng)：
1）確保凍干機(jī)在穩(wěn)定的環(huán)境中運(yùn)行。避免危險(xiǎn)或失衡環(huán)境。
2）嚴(yán)格按照步驟操作凍干機(jī)。
3）避免接觸腐蝕性物質(zhì)，這類物質(zhì)可能損壞凍干機(jī)構(gòu)件的機(jī)械性能，導(dǎo)致機(jī)器故障。
4）注意防止肢體凍傷。操作時(shí)要做好相應(yīng)的防護(hù)措施，做到安全生產(chǎn)。
凍干機(jī)維護(hù)時(shí)的注意事項(xiàng)：
1）在保養(yǎng)或維修之前要切斷電源安全。
2）及時(shí)清理粘上的有毒有害物質(zhì)，保障衛(wèi)生安全。
3）使用合格的配件進(jìn)行更換操作，如果使用劣質(zhì)配件，會(huì)增加使用時(shí)的安全隱患。
4）請(qǐng)人士進(jìn)行操作，避免出現(xiàn)技術(shù)性問(wèn)題損壞凍干機(jī)。
冷凍干燥有下列優(yōu)點(diǎn)：
一、冷凍干燥在低溫下進(jìn)行，因此對(duì)于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會(huì)發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。
二、在低溫下干燥時(shí)，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小，適合一些化學(xué)產(chǎn)品，藥品和食品干燥。
三、在冷凍干燥過(guò)程中，微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行，因此能保持原來(lái)的性裝。
四、由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此體積幾乎不變，凍干機(jī)保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu)，不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
五、干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復(fù)原來(lái)的性狀。
六、由于干燥在真空下進(jìn)行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。
七、干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)。
藥品冷凍干燥包括西藥和兩部分。西藥冷凍干燥在國(guó)內(nèi)已經(jīng)得到了一定的發(fā)展，很多較大型的制藥廠都有冷凍干燥設(shè)備。在針劑方面，冷凍干燥工藝采用的比較多，提高了藥品質(zhì)量和儲(chǔ)存期限，給醫(yī)患雙方都帶來(lái)了利益。但目前凍干藥品的品種不多，產(chǎn)品價(jià)格高，干燥工藝不。在中面，目前還只局限在人參、鹿茸、山藥、冬蟲(chóng)夏草等少量中藥材的凍干，大量的中成藥還沒(méi)有采用凍干工藝，與國(guó)外差距較大。日本幾年前就開(kāi)展了“漢藥西制”，改變了的熬制方法，解決了不能制成針劑或片劑的傳統(tǒng)，也解決了不治急病的難題，因此我國(guó)凍干工藝及產(chǎn)品的研究很有潛力可挖。
在生物技術(shù)產(chǎn)品領(lǐng)域，凍干技術(shù)主要用于血清、血漿、、酶、抗生素、等藥品的生產(chǎn)；生物化學(xué)的檢查藥品、學(xué)及學(xué)的檢查藥品；血液、、動(dòng)脈、骨骼、皮膚、角膜、組織及各種長(zhǎng)期保存等。
凍干機(jī)凍干機(jī)的種類
凍干機(jī)間歇式凍干設(shè)備
間歇式凍干設(shè)備適合多品種小批量生產(chǎn)，特別是在食品領(lǐng)域適用于季節(jié)性強(qiáng)的食品生產(chǎn)。采用單機(jī)操作，如果一臺(tái)設(shè)備發(fā)生故障，不會(huì)影響其它設(shè)備的正常運(yùn)行。間歇式凍干設(shè)備便于控制物料干燥時(shí)不同階段的加熱溫度和真空度的要求。設(shè)備的加工制造和維修保養(yǎng)易于進(jìn)行。但由于裝料、卸料、起動(dòng)等操作占用時(shí)間較多，因此設(shè)備利用率低，生產(chǎn)效率也不高。
凍干機(jī)連續(xù)式凍干設(shè)備
近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外開(kāi)始探索和使用連續(xù)式真空冷凍干燥設(shè)備。連續(xù)式設(shè)備的特點(diǎn)是適于品種單一而產(chǎn)量龐大、原料充足的產(chǎn)品生產(chǎn)，特別適合漿狀和顆粒狀制品的生產(chǎn)。連續(xù)式設(shè)備容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，簡(jiǎn)化了人工操作和管理，其主要缺點(diǎn)是成本高。
凍干機(jī)優(yōu)點(diǎn)
干燥的方法多種多樣，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問(wèn)題，易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉，一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性、失活，有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此，干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比，在性狀上有很大的差別。
凍干法則基本上在0℃以下進(jìn)行，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行，解析干燥的時(shí)候一般不超過(guò)60℃。在真空條件下，當(dāng)水蒸汽直接升華出來(lái)后，藥物剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中，形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu)，因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前，只要加入用水，又會(huì)立即溶解。
凍干法則基本上在0℃以下進(jìn)行，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行，解析干燥的時(shí)候一般不超過(guò)60℃。在真空條件下，當(dāng)水蒸汽直接升華出來(lái)后，藥物剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中，形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu)，因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前，只要加入用水，又會(huì)立即溶解。
凍干機(jī)相對(duì)常規(guī)方法，凍干法具有如下優(yōu)點(diǎn)：
* 許多熱敏性的物質(zhì)不會(huì)發(fā)生變性或失活。
* 在低溫下干燥時(shí)，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。
* 在凍干過(guò)程中，微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行，因此能保持原來(lái)的性狀。
* 由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu)，不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
* 由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在，原來(lái)溶于水中的無(wú)機(jī)鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時(shí)，溶于水中的溶解物質(zhì)就析出，避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無(wú)機(jī)鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。
* 干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復(fù)原來(lái)的性狀。
* 由于干燥在真空下進(jìn)行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。
* 干燥能排除95%～99%以上的水分，使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)。
* 因物料處于凍結(jié)狀態(tài)，溫度很低，所以供熱的熱源溫度要求不高，采用常溫或溫度不高 的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開(kāi)時(shí)，干燥室不需絕熱，不會(huì)有很多的熱損失，故熱能的利用很經(jīng)濟(jì)。
我公司新到一批二手東富龍凍干機(jī)，5平方5臺(tái)，6.6平方的3臺(tái)，7.5平方2臺(tái)，10平方的10.上海東富龍凍干機(jī)一心服務(wù)于制藥行業(yè)。有需要二手凍干機(jī)的朋友請(qǐng)聯(lián)系王經(jīng)理，
凍干機(jī)主機(jī)的選擇
凍干原理
一、汽化與升華
物質(zhì)從液相變?yōu)闅庀嗟倪^(guò)程叫做汽化。對(duì)于水來(lái)說(shuō)，如環(huán)境溫度大于0℃、水汽分壓小于水的飽和蒸汽壓，則汽化能順利進(jìn)行。目前大多數(shù)干燥方法都是照此原理進(jìn)行工作。
物質(zhì)從固相變?yōu)闅庀嗟倪^(guò)程叫做升華。如果環(huán)境溫度小于0℃，水以固態(tài)冰的形式存在，環(huán)境中水汽分壓小于冰表面的水飽和蒸汽壓，則升華能順利進(jìn)行。如此時(shí)環(huán)境中水汽分壓大于冰表面的水飽和蒸汽壓，則水汽凝結(jié)成冰或霜，我們稱此為凝華，它是升華的相反過(guò)程。
二、凍干現(xiàn)象
人們普遍的概念，清洗衣料后，衣料干燥應(yīng)在較高的溫度、通風(fēng)干燥的環(huán)境下進(jìn)行，環(huán)境溫度越高、空氣干燥度越高，則衣料干得越快?？稍趪?yán)寒地區(qū)，人們發(fā)現(xiàn)洗過(guò)的衣料，涼在始終冰雪不化的背陽(yáng)處，凍成硬梆梆的衣料也會(huì)干燥。另外人們也發(fā)現(xiàn)放在冷庫(kù)、冰箱冷凍室中未包裝的食品，雖然凍得很硬，但表面已經(jīng)干燥，這些就是凍干現(xiàn)象。
三、凍干原理及定義
我們知道，當(dāng)溫度為0℃時(shí)，水剛好處于冰點(diǎn)，此時(shí)水處于液、氣、固三態(tài)并存，我們把此點(diǎn)叫做水的三相點(diǎn)。溫度向上，水以汽、液二相出現(xiàn)；溫度向下、水以汽、固二相形態(tài)出現(xiàn)。
當(dāng)水凍結(jié)成冰后，從前面的學(xué)習(xí)中我們知道，只要環(huán)境中的水汽分壓小于對(duì)應(yīng)溫度冰的飽和蒸汽壓，則冰直接從固態(tài)變?yōu)槠麘B(tài)而進(jìn)行干燥過(guò)程，我們把這一過(guò)程叫做升華干燥，冰直接從固態(tài)變?yōu)槠麘B(tài)的現(xiàn)象叫升華。我們把物料在凍結(jié)的情況下進(jìn)行干燥，在干燥過(guò)程中冰不溶化，冰從固態(tài)直接汽化而干燥的過(guò)程叫冷凍干燥（簡(jiǎn)稱凍干）。
四、恒邁凍干機(jī)
利用真空冷凍干燥原理制造，結(jié)構(gòu)合理，維護(hù)方便、費(fèi)用低廉，全自動(dòng)控制、操作方便；具有凍干曲線自整定、顯示記錄各參數(shù)功能，工作狀態(tài)一目了然，不必為凍干曲線的設(shè)定而煩惱；操作人員僅需按鈕開(kāi)機(jī)，根據(jù)指示燈出料即可；功能周全，速凍、凍干一次完成，無(wú)需配套設(shè)施（如蒸汽鍋爐、空壓泵等等），通上電源便可工作；的環(huán)境適應(yīng)能力，在40℃的高溫下能照常運(yùn)行；設(shè)計(jì)特，運(yùn)行周期短，能耗極低，使格物料的凍干有利可圖。
恒邁凍干機(jī)與其他凍干機(jī)相比，同樣處理能力的設(shè)備，其功率配備僅為二分之一或更低。干燥時(shí)間短，一般為8—16小時(shí)（視物料的性質(zhì)而定）。相比之下節(jié)能效果明顯、實(shí)在。
真空系統(tǒng)是凍干機(jī)的重要組成部分之一，一般包括真空泵和羅茨泵加速抽真空。真空系統(tǒng)通過(guò)衛(wèi)生級(jí)不銹鋼管路與冷凝器連接，在靠近冷凝器的位置處安裝有蝶閥，將冷凝器與真空系統(tǒng)隔開(kāi)。真空系統(tǒng)的作用是給凍干機(jī)提供必要真空條件，給冰的升華創(chuàng)造環(huán)境和。真空系統(tǒng)的真空度的高低直接影響制品的升華速率，真空系統(tǒng)要求其自身具有較低的泄漏率。真空控制的精度直接影響到制藥工藝的運(yùn)行。一、真空系統(tǒng)主要部件1.旋片式真空泵轉(zhuǎn)子以一定的偏心裝在泵殼內(nèi)并與泵殼內(nèi)表面的固定面靠近，在轉(zhuǎn)子槽內(nèi)裝有兩個(gè)（或兩個(gè)以上）旋片。當(dāng)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)時(shí)，旋片能沿其徑向槽往復(fù)滑動(dòng)且與泵殼內(nèi)壁始終接觸。旋片隨轉(zhuǎn)子一起旋轉(zhuǎn)，可將泵腔分成幾個(gè)可變?nèi)莘e。它是利用油類密封各運(yùn)動(dòng)部件之間的間隙，減少有害空間的一種旋轉(zhuǎn)變?nèi)菡婵毡?。這種泵通常帶有氣鎮(zhèn)裝置，故又稱氣鎮(zhèn)式真空泵。圖1油泵系列2.羅茨泵也叫機(jī)械增壓泵，是一種旋轉(zhuǎn)式容積真空泵，二個(gè)8字型轉(zhuǎn)子與泵腔保持一定的間隙，通過(guò)一對(duì)同步反向旋轉(zhuǎn)齒輪使二個(gè)轉(zhuǎn)子在泵腔內(nèi)旋轉(zhuǎn)時(shí)互相不接觸并保持一定間隙。羅茨泵工作時(shí)，由于轉(zhuǎn)子和泵腔、轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)子之間有一定的間隙（0.1-0.15mm），互相不接觸，允許轉(zhuǎn)子高速轉(zhuǎn)動(dòng)，具有很大的抽速。但一般不能直接抽大氣壓。部分的泵由于的設(shè)計(jì)，可以在大氣壓下啟動(dòng)。但出于對(duì)泵的保護(hù)，一般還是采用延時(shí)啟動(dòng)。圖2 羅茨泵系列3.真空測(cè)量裝置真空規(guī)管（電阻式真空計(jì)），屬于皮拉尼（Pirani)真空計(jì)，可以直接輸出2-10V的直流電壓。通過(guò)其電路設(shè)計(jì)和程序確定，確保輸出的直流電壓和真空度指示值一一對(duì)應(yīng)，在觸摸屏直接顯示出真空度的讀數(shù)?，F(xiàn)在觸摸屏能顯示的讀數(shù)為0.1-999.9Pa。另外，該規(guī)管既能承受負(fù)壓力也能承受正壓力。二、日常維護(hù)項(xiàng)目1.公用工程檢查供電電源正常（3相電源電壓應(yīng)在規(guī)定值的±10%以內(nèi)），接線完整，接地良好。2.真空泵檢查嚴(yán)禁排氣管堵塞情況下開(kāi)機(jī)；油泵的油位要求在油位刻度線1/2～2/3處，干泵油位要求在油位上限，羅茨泵油位要求在油位刻度線1/2～2/3處。三、保養(yǎng)項(xiàng)目1.真空泵運(yùn)行中檢查真空泵運(yùn)行聲音是否正常，如果異常請(qǐng)先檢查供電的三相電是否平衡；真空泵是否有異常振動(dòng)，真空泵與泵頭上的各個(gè)連接部分是否存在松動(dòng)現(xiàn)象，如果有則采用相應(yīng)的固定措施；需檢查油位是否保持在正常油位，低于正常油位要及時(shí)補(bǔ)加規(guī)定的真空泵油；如果真空泵油發(fā)生乳化，需要打開(kāi)氣鎮(zhèn)閥運(yùn)行2小時(shí)；真如果空泵油變色，建議及時(shí)更換真空泵油，并清洗過(guò)濾網(wǎng)，并更換過(guò)濾器；觀察真空泵是否漏油，如漏油及時(shí)停機(jī)維修。2.真空泵長(zhǎng)期停用檢查如果泵在一段時(shí)間內(nèi)不使用，應(yīng)關(guān)閉電源和冷卻水供應(yīng)；如果泵在凍干工藝結(jié)束后直接關(guān)閉，水汽可能殘存在泵體內(nèi)。如果泵長(zhǎng)期處于關(guān)閉狀態(tài)，這些液體可能會(huì)腐蝕泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)，可能會(huì)造成泵無(wú)法再啟動(dòng)。建議泵在調(diào)試結(jié)束后空轉(zhuǎn)半小時(shí)左右。3.真空泵泵頭閥檢查泵頭閥在真空泵開(kāi)啟時(shí)同時(shí)得電，真空泵停止時(shí)斷電；泵頭閥有無(wú)得電可從閥尾端的進(jìn)氣口處判斷。把拆下，用手堵住進(jìn)氣口，有氣往里吸閥沒(méi)得電，反之得電；關(guān)閉真空泵切斷泵頭閥電源，通過(guò)真空管上的硅管真空度變化來(lái)判斷泵頭閥是否關(guān)閉的嚴(yán)。4.真空泵換油擰開(kāi)排油閥，將泵體油箱抬高讓真空泵內(nèi)舊油自動(dòng)地流到旋油螺帽位置讓油流出。舊油放盡后，從真空泵加油處注入少量的干凈真空泵油(100~500mL)，沖洗真空泵腔內(nèi)部。接著開(kāi)動(dòng)真空泵運(yùn)轉(zhuǎn)1min左右，再關(guān)真空泵，將注入的新油放出，若放出的油仍不干掙，應(yīng)繼續(xù)注入新油沖洗，直到干凈為止。然后，擰緊排油閥，擰下加油孔上的加油帽，向真空泵內(nèi)加入新的真空泵油，使油面達(dá)到油標(biāo)線，再旋上加油帽；將容器放在放油口下方，旋下放油口螺釘。關(guān)閉抽氣口，同時(shí)開(kāi)啟真空泵，打開(kāi)氣鎮(zhèn)閥和遮蓋真空泵的部分排氣口，以產(chǎn)生一個(gè)足夠的內(nèi)部壓強(qiáng)，使臟油迅速地放出，然后按上述第1步的步驟沖洗真空泵腔內(nèi)部，換新油。5.其他注意事項(xiàng)清除端口沉淀物時(shí)不可用力過(guò)大，防止破壞冷卻管壁；開(kāi)真空泵、小蝶閥前，如果是對(duì)整箱抽真空，則注意將箱門和閥門都是關(guān)閉狀態(tài)，如果是只對(duì)后箱抽真空，注意前箱箱門開(kāi)度大于90度，并注意人員安全；真空泵對(duì)箱體開(kāi)始抽真，確保后箱是干燥的，如果有水汽，則要使冷凝器溫度低于-45℃；一般來(lái)講藥品升華過(guò)程粉進(jìn)入真空泵會(huì)對(duì)泵油和真空泵的旋片造成很大的影響，真空泵中有水或有污染的情況下工作時(shí)，會(huì)造成泵的損壞；更換冷凍油一定要使用和原系統(tǒng)的冷凍油型號(hào)一致，冷凍油混用可能導(dǎo)致真空泵潤(rùn)滑不良或油品變質(zhì)；啟動(dòng)真空泵后應(yīng)馬上檢查真空泵潤(rùn)滑情況及視油鏡油位，如果油位低于正常范圍（1/3視鏡），應(yīng)立即補(bǔ)油；建議在做拆卸清洗（小保養(yǎng)）時(shí)，把過(guò)濾器一并更換；為了確保因?yàn)殚L(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行導(dǎo)致泵油的性能下降而加劇泵的磨損和降低泵的性能，建議泵每運(yùn)行累計(jì)超過(guò)3000小時(shí)后（無(wú)論泵油的顏色如何）就更換油；對(duì)于新泵，由于泵處于機(jī)械磨合期，次換油的時(shí)間不超過(guò)200小時(shí)。四、故障診斷與解決方法小結(jié)：掌握凍干機(jī)真空系統(tǒng)的主要部件、日常維護(hù)項(xiàng)目、保養(yǎng)項(xiàng)目和其他注意事項(xiàng)等才能確保凍干機(jī)穩(wěn)定的運(yùn)行。真空系統(tǒng)的故障可能無(wú)法提供滿足生產(chǎn)要求的真空度導(dǎo)致凍干產(chǎn)品的凍干失敗，掌握凍干機(jī)真空系統(tǒng)故障診斷的方法和解決方案，才能在時(shí)間快速恢復(fù)真空系統(tǒng)的正常運(yùn)行，確保制藥工藝的良好運(yùn)行。
