凍干食品的出現(xiàn),有可能會讓凍干機加入我們家用電器的行業(yè),也許你會說我這個想法太過虛幻,凍干機售價太貴,另一點普通家庭根本不需要購買凍干機,而我想說,剛開始發(fā)明出來的電腦不也是一樣的貴,發(fā)展到現(xiàn)在挨家挨戶都有電腦,不也是當(dāng)初無法想象的么?對于凍干機有可能加入家電類別也是有依據(jù)的,據(jù)證明,我們所食用的水果或者飯菜(特別是海鮮)在冰箱內(nèi)無法完全防止的滋生,在冰箱內(nèi)的食品大約一星期過后含油量就超過了13%,但是經(jīng)過凍干機凍干后的食品,不僅它的營養(yǎng)價值沒有減少,而且會使它的儲存更方便,更不容易產(chǎn)生滋生。對于現(xiàn)代的凍干機而言,凍干食物肯定是不成問題,但是它的體積太大和造價貴成了它不能邁入家庭的絆腳石,我相信在不久的未來,凍干機會像電腦一樣,體積減少,而且造價便宜,成為人人喜愛的家電。
冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè),食品工業(yè),科研和其他部門得到廣泛的應(yīng)用。產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進行,這個裝置叫做真空,簡稱凍干機。
凍干機按系統(tǒng)分,由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。
凍干機是一個能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱,也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對產(chǎn)品進行冷凍,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。
凍干機(lyophilizer或freeze dryer)起源于19世紀20年代的真空冷凍干燥技術(shù)經(jīng)歷了幾十年的起伏和徘徊后,在后的20年中取得了長足進展。進入21世紀,真空凍干技術(shù)憑借其它干燥方法無法比擬的優(yōu)點,越來越受到人們的青睞,除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用外,其應(yīng)用規(guī)模和領(lǐng)域還在不斷擴大中。為此,真空冷凍干燥必將成為21世紀的重要應(yīng)用技術(shù)。凍干機簡述
冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài),三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。 當(dāng)水在三相點(溫度為0.01℃,水蒸氣壓為610.5Pa)時,水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下,利用升華原理,使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分,不經(jīng)過冰的融化,直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去,從而達到冷凍干燥的目的。 凍干制品呈海綿狀、無干縮、復(fù)水性、含水分極少,相應(yīng)包裝后可在常溫下長時間保存和運輸。 由于真空冷凍干燥具有其它干燥方法無可比擬的優(yōu)點,因此該技術(shù)問世以來越來越 受到人們的青睞,在醫(yī)藥、生物制品和食品方面的應(yīng)用已日益廣泛。血清、菌種、中西醫(yī)藥等生物制品多為一些生物活性物質(zhì),真空冷凍干燥技術(shù)也為保存生物活性提供了良好的解決途徑。
藥品冷凍干燥包括西藥和兩部分。西藥冷凍干燥在國內(nèi)已經(jīng)得到了一定的發(fā)展,很多較大型的制藥廠都有冷凍干燥設(shè)備。在針劑方面,冷凍干燥工藝采用的比較多,提高了藥品質(zhì)量和儲存期限,給醫(yī)患雙方都帶來了利益。但目前凍干藥品的品種不多,產(chǎn)品價格高,干燥工藝不。在中面,目前還只局限在人參、鹿茸、山藥、冬蟲夏草等少量中藥材的凍干,大量的中成藥還沒有采用凍干工藝,與國外差距較大。日本幾年前就開展了“漢藥西制”,改變了的熬制方法,解決了不能制成針劑或片劑的傳統(tǒng),也解決了不治急病的難題,因此我國凍干工藝及產(chǎn)品的研究很有潛力可挖。
在生物技術(shù)產(chǎn)品領(lǐng)域,凍干技術(shù)主要用于血清、血漿、、酶、抗生素、等藥品的生產(chǎn);生物化學(xué)的檢查藥品、學(xué)及學(xué)的檢查藥品;血液、、動脈、骨骼、皮膚、角膜、組織及各種長期保存等。
凍干機凍干機的種類
凍干機間歇式凍干設(shè)備
間歇式凍干設(shè)備適合多品種小批量生產(chǎn),特別是在食品領(lǐng)域適用于季節(jié)性強的食品生產(chǎn)。采用單機操作,如果一臺設(shè)備發(fā)生故障,不會影響其它設(shè)備的正常運行。間歇式凍干設(shè)備便于控制物料干燥時不同階段的加熱溫度和真空度的要求。設(shè)備的加工制造和維修保養(yǎng)易于進行。但由于裝料、卸料、起動等操作占用時間較多,因此設(shè)備利用率低,生產(chǎn)效率也不高。
凍干機連續(xù)式凍干設(shè)備
近年來,國內(nèi)外開始探索和使用連續(xù)式真空冷凍干燥設(shè)備。連續(xù)式設(shè)備的特點是適于品種單一而產(chǎn)量龐大、原料充足的產(chǎn)品生產(chǎn),特別適合漿狀和顆粒狀制品的生產(chǎn)。連續(xù)式設(shè)備容易實現(xiàn)自動化控制,簡化了人工操作和管理,其主要缺點是成本高。
凍干機優(yōu)點
干燥的方法多種多樣,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問題,易揮發(fā)的成分大部分會損失掉,一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性、失活,有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此,干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比,在性狀上有很大的差別。
凍干法則基本上在0℃以下進行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進行,解析干燥的時候一般不超過60℃。在真空條件下,當(dāng)水蒸汽直接升華出來后,藥物剩留在凍結(jié)時的冰架中,形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu),因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前,只要加入用水,又會立即溶解。
凍干法則基本上在0℃以下進行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進行,解析干燥的時候一般不超過60℃。在真空條件下,當(dāng)水蒸汽直接升華出來后,藥物剩留在凍結(jié)時的冰架中,形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu),因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前,只要加入用水,又會立即溶解。
凍干機相對常規(guī)方法,凍干法具有如下優(yōu)點:
* 許多熱敏性的物質(zhì)不會發(fā)生變性或失活。
* 在低溫下干燥時,物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。
* 在凍干過程中,微生物的生長和酶的作用無法進行,因此能保持原來的性狀。
* 由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu),不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
* 由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來溶于水中的無機鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時,溶于水中的溶解物質(zhì)就析出,避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無機鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。
* 干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。
* 由于干燥在真空下進行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護。
* 干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。
* 因物料處于凍結(jié)狀態(tài),溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高 的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時,干燥室不需絕熱,不會有很多的熱損失,故熱能的利用很經(jīng)濟。
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凍干機主機的選擇
凍干原理
一、汽化與升華
物質(zhì)從液相變?yōu)闅庀嗟倪^程叫做汽化。對于水來說,如環(huán)境溫度大于0℃、水汽分壓小于水的飽和蒸汽壓,則汽化能順利進行。目前大多數(shù)干燥方法都是照此原理進行工作。
物質(zhì)從固相變?yōu)闅庀嗟倪^程叫做升華。如果環(huán)境溫度小于0℃,水以固態(tài)冰的形式存在,環(huán)境中水汽分壓小于冰表面的水飽和蒸汽壓,則升華能順利進行。如此時環(huán)境中水汽分壓大于冰表面的水飽和蒸汽壓,則水汽凝結(jié)成冰或霜,我們稱此為凝華,它是升華的相反過程。
二、凍干現(xiàn)象
人們普遍的概念,清洗衣料后,衣料干燥應(yīng)在較高的溫度、通風(fēng)干燥的環(huán)境下進行,環(huán)境溫度越高、空氣干燥度越高,則衣料干得越快??稍趪篮貐^(qū),人們發(fā)現(xiàn)洗過的衣料,涼在始終冰雪不化的背陽處,凍成硬梆梆的衣料也會干燥。另外人們也發(fā)現(xiàn)放在冷庫、冰箱冷凍室中未包裝的食品,雖然凍得很硬,但表面已經(jīng)干燥,這些就是凍干現(xiàn)象。
三、凍干原理及定義
我們知道,當(dāng)溫度為0℃時,水剛好處于冰點,此時水處于液、氣、固三態(tài)并存,我們把此點叫做水的三相點。溫度向上,水以汽、液二相出現(xiàn);溫度向下、水以汽、固二相形態(tài)出現(xiàn)。
當(dāng)水凍結(jié)成冰后,從前面的學(xué)習(xí)中我們知道,只要環(huán)境中的水汽分壓小于對應(yīng)溫度冰的飽和蒸汽壓,則冰直接從固態(tài)變?yōu)槠麘B(tài)而進行干燥過程,我們把這一過程叫做升華干燥,冰直接從固態(tài)變?yōu)槠麘B(tài)的現(xiàn)象叫升華。我們把物料在凍結(jié)的情況下進行干燥,在干燥過程中冰不溶化,冰從固態(tài)直接汽化而干燥的過程叫冷凍干燥(簡稱凍干)。
四、恒邁凍干機
利用真空冷凍干燥原理制造,結(jié)構(gòu)合理,維護方便、費用低廉,全自動控制、操作方便;具有凍干曲線自整定、顯示記錄各參數(shù)功能,工作狀態(tài)一目了然,不必為凍干曲線的設(shè)定而煩惱;操作人員僅需按鈕開機,根據(jù)指示燈出料即可;功能周全,速凍、凍干一次完成,無需配套設(shè)施(如蒸汽鍋爐、空壓泵等等),通上電源便可工作;的環(huán)境適應(yīng)能力,在40℃的高溫下能照常運行;設(shè)計特,運行周期短,能耗極低,使格物料的凍干有利可圖。
恒邁凍干機與其他凍干機相比,同樣處理能力的設(shè)備,其功率配備僅為二分之一或更低。干燥時間短,一般為8—16小時(視物料的性質(zhì)而定)。相比之下節(jié)能效果明顯、實在。
真空系統(tǒng)是凍干機的重要組成部分之一,一般包括真空泵和羅茨泵加速抽真空。真空系統(tǒng)通過衛(wèi)生級不銹鋼管路與冷凝器連接,在靠近冷凝器的位置處安裝有蝶閥,將冷凝器與真空系統(tǒng)隔開。真空系統(tǒng)的作用是給凍干機提供必要真空條件,給冰的升華創(chuàng)造環(huán)境和。真空系統(tǒng)的真空度的高低直接影響制品的升華速率,真空系統(tǒng)要求其自身具有較低的泄漏率。真空控制的精度直接影響到制藥工藝的運行。一、真空系統(tǒng)主要部件1.旋片式真空泵轉(zhuǎn)子以一定的偏心裝在泵殼內(nèi)并與泵殼內(nèi)表面的固定面靠近,在轉(zhuǎn)子槽內(nèi)裝有兩個(或兩個以上)旋片。當(dāng)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)時,旋片能沿其徑向槽往復(fù)滑動且與泵殼內(nèi)壁始終接觸。旋片隨轉(zhuǎn)子一起旋轉(zhuǎn),可將泵腔分成幾個可變?nèi)莘e。它是利用油類密封各運動部件之間的間隙,減少有害空間的一種旋轉(zhuǎn)變?nèi)菡婵毡?。這種泵通常帶有氣鎮(zhèn)裝置,故又稱氣鎮(zhèn)式真空泵。圖1油泵系列2.羅茨泵也叫機械增壓泵,是一種旋轉(zhuǎn)式容積真空泵,二個8字型轉(zhuǎn)子與泵腔保持一定的間隙,通過一對同步反向旋轉(zhuǎn)齒輪使二個轉(zhuǎn)子在泵腔內(nèi)旋轉(zhuǎn)時互相不接觸并保持一定間隙。羅茨泵工作時,由于轉(zhuǎn)子和泵腔、轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)子之間有一定的間隙(0.1-0.15mm),互相不接觸,允許轉(zhuǎn)子高速轉(zhuǎn)動,具有很大的抽速。但一般不能直接抽大氣壓。部分的泵由于的設(shè)計,可以在大氣壓下啟動。但出于對泵的保護,一般還是采用延時啟動。圖2 羅茨泵系列3.真空測量裝置真空規(guī)管(電阻式真空計),屬于皮拉尼(Pirani)真空計,可以直接輸出2-10V的直流電壓。通過其電路設(shè)計和程序確定,確保輸出的直流電壓和真空度指示值一一對應(yīng),在觸摸屏直接顯示出真空度的讀數(shù)?,F(xiàn)在觸摸屏能顯示的讀數(shù)為0.1-999.9Pa。另外,該規(guī)管既能承受負壓力也能承受正壓力。二、日常維護項目1.公用工程檢查供電電源正常(3相電源電壓應(yīng)在規(guī)定值的±10%以內(nèi)),接線完整,接地良好。2.真空泵檢查嚴禁排氣管堵塞情況下開機;油泵的油位要求在油位刻度線1/2~2/3處,干泵油位要求在油位上限,羅茨泵油位要求在油位刻度線1/2~2/3處。三、保養(yǎng)項目1.真空泵運行中檢查真空泵運行聲音是否正常,如果異常請先檢查供電的三相電是否平衡;真空泵是否有異常振動,真空泵與泵頭上的各個連接部分是否存在松動現(xiàn)象,如果有則采用相應(yīng)的固定措施;需檢查油位是否保持在正常油位,低于正常油位要及時補加規(guī)定的真空泵油;如果真空泵油發(fā)生乳化,需要打開氣鎮(zhèn)閥運行2小時;真如果空泵油變色,建議及時更換真空泵油,并清洗過濾網(wǎng),并更換過濾器;觀察真空泵是否漏油,如漏油及時停機維修。2.真空泵長期停用檢查如果泵在一段時間內(nèi)不使用,應(yīng)關(guān)閉電源和冷卻水供應(yīng);如果泵在凍干工藝結(jié)束后直接關(guān)閉,水汽可能殘存在泵體內(nèi)。如果泵長期處于關(guān)閉狀態(tài),這些液體可能會腐蝕泵的機械結(jié)構(gòu),可能會造成泵無法再啟動。建議泵在調(diào)試結(jié)束后空轉(zhuǎn)半小時左右。3.真空泵泵頭閥檢查泵頭閥在真空泵開啟時同時得電,真空泵停止時斷電;泵頭閥有無得電可從閥尾端的進氣口處判斷。把拆下,用手堵住進氣口,有氣往里吸閥沒得電,反之得電;關(guān)閉真空泵切斷泵頭閥電源,通過真空管上的硅管真空度變化來判斷泵頭閥是否關(guān)閉的嚴。4.真空泵換油擰開排油閥,將泵體油箱抬高讓真空泵內(nèi)舊油自動地流到旋油螺帽位置讓油流出。舊油放盡后,從真空泵加油處注入少量的干凈真空泵油(100~500mL),沖洗真空泵腔內(nèi)部。接著開動真空泵運轉(zhuǎn)1min左右,再關(guān)真空泵,將注入的新油放出,若放出的油仍不干掙,應(yīng)繼續(xù)注入新油沖洗,直到干凈為止。然后,擰緊排油閥,擰下加油孔上的加油帽,向真空泵內(nèi)加入新的真空泵油,使油面達到油標線,再旋上加油帽;將容器放在放油口下方,旋下放油口螺釘。關(guān)閉抽氣口,同時開啟真空泵,打開氣鎮(zhèn)閥和遮蓋真空泵的部分排氣口,以產(chǎn)生一個足夠的內(nèi)部壓強,使臟油迅速地放出,然后按上述第1步的步驟沖洗真空泵腔內(nèi)部,換新油。5.其他注意事項清除端口沉淀物時不可用力過大,防止破壞冷卻管壁;開真空泵、小蝶閥前,如果是對整箱抽真空,則注意將箱門和閥門都是關(guān)閉狀態(tài),如果是只對后箱抽真空,注意前箱箱門開度大于90度,并注意人員安全;真空泵對箱體開始抽真,確保后箱是干燥的,如果有水汽,則要使冷凝器溫度低于-45℃;一般來講藥品升華過程粉進入真空泵會對泵油和真空泵的旋片造成很大的影響,真空泵中有水或有污染的情況下工作時,會造成泵的損壞;更換冷凍油一定要使用和原系統(tǒng)的冷凍油型號一致,冷凍油混用可能導(dǎo)致真空泵潤滑不良或油品變質(zhì);啟動真空泵后應(yīng)馬上檢查真空泵潤滑情況及視油鏡油位,如果油位低于正常范圍(1/3視鏡),應(yīng)立即補油;建議在做拆卸清洗(小保養(yǎng))時,把過濾器一并更換;為了確保因為長時間運行導(dǎo)致泵油的性能下降而加劇泵的磨損和降低泵的性能,建議泵每運行累計超過3000小時后(無論泵油的顏色如何)就更換油;對于新泵,由于泵處于機械磨合期,次換油的時間不超過200小時。四、故障診斷與解決方法小結(jié):掌握凍干機真空系統(tǒng)的主要部件、日常維護項目、保養(yǎng)項目和其他注意事項等才能確保凍干機穩(wěn)定的運行。真空系統(tǒng)的故障可能無法提供滿足生產(chǎn)要求的真空度導(dǎo)致凍干產(chǎn)品的凍干失敗,掌握凍干機真空系統(tǒng)故障診斷的方法和解決方案,才能在時間快速恢復(fù)真空系統(tǒng)的正常運行,確保制藥工藝的良好運行。