凍干機(jī)相對(duì)常規(guī)方法,凍干法具有如下優(yōu)點(diǎn):* 許多熱敏性的物質(zhì)不會(huì)發(fā)生變性或失活。
* 在低溫下干燥時(shí),物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。* 在凍干過(guò)程中,微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行,因此能保持原來(lái)的性狀。* 由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu),不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。* 由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來(lái)溶于水中的無(wú)機(jī)鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時(shí),溶于水中的溶解物質(zhì)就析出,避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無(wú)機(jī)鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。* 干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復(fù)原來(lái)的性狀。* 由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。* 干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)。* 因物料處于凍結(jié)狀態(tài),溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時(shí),干燥室不需絕熱,不會(huì)有很多的熱損失,故熱能的利用很經(jīng)濟(jì)。正所謂沒有的技術(shù),真空冷凍干燥技術(shù)的主要缺點(diǎn)是成本高。由于它需要真空和低溫條件,所以真空冷凍干燥機(jī)要配置一套真空系統(tǒng)和低溫系統(tǒng),因而投用和運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用都比較高。真空冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學(xué)和農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
凍干機(jī)相對(duì)常規(guī)方法,凍干法具有如下優(yōu)點(diǎn):* 許多熱敏性的物質(zhì)不會(huì)發(fā)生變性或失活。
* 在低溫下干燥時(shí),物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。* 在凍干過(guò)程中,微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行,因此能保持原來(lái)的性狀。* 由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu),不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。* 由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來(lái)溶于水中的無(wú)機(jī)鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時(shí),溶于水中的溶解物質(zhì)就析出,避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無(wú)機(jī)鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。* 干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復(fù)原來(lái)的性狀。* 由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。* 干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)。* 因物料處于凍結(jié)狀態(tài),溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時(shí),干燥室不需絕熱,不會(huì)有很多的熱損失,故熱能的利用很經(jīng)濟(jì)。正所謂沒有的技術(shù),真空冷凍干燥技術(shù)的主要缺點(diǎn)是成本高。由于它需要真空和低溫條件,所以真空冷凍干燥機(jī)要配置一套真空系統(tǒng)和低溫系統(tǒng),因而投用和運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用都比較高。真空冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學(xué)和農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
實(shí)驗(yàn)室型的凍干機(jī)。實(shí)驗(yàn)室型凍干機(jī)體積小,有臺(tái)式和立式。臺(tái)式和立式都有普通型,壓蓋型,多歧管型。臺(tái)式凍干機(jī)的主機(jī)的體積比較小,凍干面積也不大,一般是0.1-0.12平方米,一般配有4層物料盤。冷阱的溫度一般是-50度。多數(shù)采用透明鐘罩式的亞克力桶,可以觀察到盤裝物料。物料預(yù)凍和干燥均需移位,沒有溫度控制功能。嚴(yán)格上來(lái)講,不算是一個(gè)完整的凍干機(jī)。受臺(tái)式機(jī)內(nèi)部空間限制,這種機(jī)器做不到-80度的預(yù)凍。立式凍干機(jī)的由于內(nèi)部空間大,可以做成-80的預(yù)凍。而且由于內(nèi)部空間大,散熱好。這樣壓縮機(jī)、控制電路等老化的慢。我建議購(gòu)買立式凍干機(jī)。立式的凍干機(jī)凍干面積一般在0.12-0.18.價(jià)格稍貴一些。
中試型的凍干機(jī)。國(guó)內(nèi)一般中試型凍干機(jī)分兩種。一種是采用電加熱為加熱介質(zhì)的升溫系統(tǒng)。一種是以為加熱介質(zhì)的系統(tǒng)。外形上看,有方艙和圓倉(cāng)的,圓倉(cāng)目前國(guó)內(nèi)以基本淘汰。因?yàn)閳A倉(cāng)的不能做硅油加熱,而且凍干面積也做不大。咱們以方艙凍干機(jī)為例,討論下電加熱。電加熱凍干機(jī)的擱板制冷是直接來(lái)自壓縮機(jī)的蒸發(fā)端。制冷迅速。溫度低。在加熱升溫過(guò)程中。由于制冷的迅速,導(dǎo)致制冷和加熱沖突,溫度控制不均勻。溫度誤差比較大。比如擱板控制在-20度。當(dāng)制冷端打開,瞬間降到-30度有可能的。然后在通過(guò)加熱板慢慢升到-20度。電加熱熱的比較快,造成驟冷驟熱,一般對(duì)溫度敏感的物料會(huì)造成融化或者塌縮等現(xiàn)象。有些藥物甚至是失活。所以我建議一般對(duì)溫度敏感的物料,建議不用電加熱的凍干機(jī)。雖然便宜一些。但是性能比較差。凍干機(jī)跟電加熱相比,除了造價(jià)稍微貴一點(diǎn)點(diǎn)。性能完勝!介質(zhì)的凍干機(jī),制冷制熱都非??煽?。溫度可以控制在1度以內(nèi)。不會(huì)對(duì)物料造成傷害。真正的凍干機(jī)就應(yīng)該以硅油為傳熱介質(zhì)的!
生產(chǎn)型凍干機(jī)。生產(chǎn)型凍干機(jī)造價(jià)比較昂貴,使用成本比較高。一般大企業(yè)采用。
凍干室的選擇
凍干室種類 用途 特點(diǎn) 適用性 功能 1 壓蓋托盤凍干室 各種西林瓶,批量樣品或凍干瓶 3 個(gè)凍干盤,氣動(dòng)壓蓋原理 氣動(dòng)壓蓋,樣品升溫和冷卻可調(diào) 可用于6,12和18升凍干機(jī) 2 常用凍干室 凍干室:燒瓶?jī)龈桑承┪髁制亢桶碴称?凍干室: 12 , 16 , 18 接口或透明塊體盤 凍干室:小體積或大體積容器 凍干室可用于6,12和18升凍干機(jī) 3 多通道凍干室 多通管:小型凍干燒瓶,西林瓶和安瓿瓶 多通管: 12 , 24 接口安瓿多通管: 48 根 多通管:適于小體積容器 多通管可用于所有凍干機(jī) 安瓿多通管:適于火焰封口 4 加熱凍干室 批量樣品或西林瓶 3 個(gè)加熱托盤 適于大體積樣本的凍干 用于所有凍干機(jī) 5 透明壓蓋凍干室 批量樣品或西林瓶 2 個(gè)加熱托盤,手動(dòng)壓蓋 受熱凍干盤可加速樣品凍干 用于6,12和18升凍干機(jī) 3. 真空泵及其它附件的選擇
供應(yīng)現(xiàn)貨供應(yīng)二手凍干機(jī)1平方 5平方 10平方 15平方 20平方 25平方 30平方 等東富龍凍干機(jī)
真空冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學(xué)和農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。 藥品冷凍干燥包括西藥和兩部分。西藥冷凍干燥在國(guó)內(nèi)已經(jīng)得到了一定的發(fā)展,很多較大型的制藥廠都有冷凍干燥設(shè)備。在針劑方面,冷凍干燥工藝采用的比較多,提高了藥品質(zhì)量和儲(chǔ)存期限,給醫(yī)患雙方都帶來(lái)了利益。但目前凍干藥品的品種不多,產(chǎn)品價(jià)格高,干燥工藝不。在中面,目前還只局限在人參、鹿茸、山藥、冬蟲夏草等少量中藥材的凍干,大量的中成藥還沒有采用凍干工藝,與國(guó)外差距較大。日本幾年前就開展了“漢藥西制”,改變了的熬制方法,解決了不能制成針劑或片劑的傳統(tǒng),也解決了不治急病的難題,因此我國(guó)凍干工藝及產(chǎn)品的研究很有潛力可挖。 在生物技術(shù)產(chǎn)品領(lǐng)域,凍干技術(shù)主要用于血清、血漿、、酶、抗生素、等藥品的生產(chǎn);生物化學(xué)的檢查藥品、學(xué)及學(xué)的檢查藥品;血液、、動(dòng)脈、骨骼、皮膚、角膜、組織及各種長(zhǎng)期保存等。
基本原理;
冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài),三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。 當(dāng)水在三相點(diǎn)(溫度為0.01℃,水蒸氣壓為610.5Pa)時(shí),水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下,利用升華原理,使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分,不經(jīng)過(guò)冰的融化,直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去,從而達(dá)到冷凍干燥的目的。 凍干制品呈海綿狀、無(wú)干縮、復(fù)水性、含水分極少,相應(yīng)包裝后可在常溫下長(zhǎng)時(shí)間保存和運(yùn)輸。 由于真空冷凍干燥具有其它干燥方法無(wú)可比擬的優(yōu)點(diǎn),因此該技術(shù)問世以來(lái)越來(lái)越 受到人們的青睞,在醫(yī)藥、生物制品和食品方面的應(yīng)用已日益廣泛。血清、菌種、中西醫(yī)藥等生物制品多為一些生物活性物質(zhì),真空冷凍干燥技術(shù)也為保存生物活性提供了良好的解決途徑。
真空系統(tǒng)是凍干機(jī)的重要組成部分之一,一般包括真空泵和羅茨泵加速抽真空。真空系統(tǒng)通過(guò)衛(wèi)生級(jí)不銹鋼管路與冷凝器連接,在靠近冷凝器的位置處安裝有蝶閥,將冷凝器與真空系統(tǒng)隔開。真空系統(tǒng)的作用是給凍干機(jī)提供必要真空條件,給冰的升華創(chuàng)造環(huán)境和。真空系統(tǒng)的真空度的高低直接影響制品的升華速率,真空系統(tǒng)要求其自身具有較低的泄漏率。真空控制的精度直接影響到制藥工藝的運(yùn)行。一、真空系統(tǒng)主要部件1.旋片式真空泵轉(zhuǎn)子以一定的偏心裝在泵殼內(nèi)并與泵殼內(nèi)表面的固定面靠近,在轉(zhuǎn)子槽內(nèi)裝有兩個(gè)(或兩個(gè)以上)旋片。當(dāng)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)時(shí),旋片能沿其徑向槽往復(fù)滑動(dòng)且與泵殼內(nèi)壁始終接觸。旋片隨轉(zhuǎn)子一起旋轉(zhuǎn),可將泵腔分成幾個(gè)可變?nèi)莘e。它是利用油類密封各運(yùn)動(dòng)部件之間的間隙,減少有害空間的一種旋轉(zhuǎn)變?nèi)菡婵毡?。這種泵通常帶有氣鎮(zhèn)裝置,故又稱氣鎮(zhèn)式真空泵。圖1油泵系列2.羅茨泵也叫機(jī)械增壓泵,是一種旋轉(zhuǎn)式容積真空泵,二個(gè)8字型轉(zhuǎn)子與泵腔保持一定的間隙,通過(guò)一對(duì)同步反向旋轉(zhuǎn)齒輪使二個(gè)轉(zhuǎn)子在泵腔內(nèi)旋轉(zhuǎn)時(shí)互相不接觸并保持一定間隙。羅茨泵工作時(shí),由于轉(zhuǎn)子和泵腔、轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)子之間有一定的間隙(0.1-0.15mm),互相不接觸,允許轉(zhuǎn)子高速轉(zhuǎn)動(dòng),具有很大的抽速。但一般不能直接抽大氣壓。部分的泵由于的設(shè)計(jì),可以在大氣壓下啟動(dòng)。但出于對(duì)泵的保護(hù),一般還是采用延時(shí)啟動(dòng)。圖2 羅茨泵系列3.真空測(cè)量裝置真空規(guī)管(電阻式真空計(jì)),屬于皮拉尼(Pirani)真空計(jì),可以直接輸出2-10V的直流電壓。通過(guò)其電路設(shè)計(jì)和程序確定,確保輸出的直流電壓和真空度指示值一一對(duì)應(yīng),在觸摸屏直接顯示出真空度的讀數(shù)?,F(xiàn)在觸摸屏能顯示的讀數(shù)為0.1-999.9Pa。另外,該規(guī)管既能承受負(fù)壓力也能承受正壓力。二、日常維護(hù)項(xiàng)目1.公用工程檢查供電電源正常(3相電源電壓應(yīng)在規(guī)定值的±10%以內(nèi)),接線完整,接地良好。2.真空泵檢查嚴(yán)禁排氣管堵塞情況下開機(jī);油泵的油位要求在油位刻度線1/2~2/3處,干泵油位要求在油位上限,羅茨泵油位要求在油位刻度線1/2~2/3處。三、保養(yǎng)項(xiàng)目1.真空泵運(yùn)行中檢查真空泵運(yùn)行聲音是否正常,如果異常請(qǐng)先檢查供電的三相電是否平衡;真空泵是否有異常振動(dòng),真空泵與泵頭上的各個(gè)連接部分是否存在松動(dòng)現(xiàn)象,如果有則采用相應(yīng)的固定措施;需檢查油位是否保持在正常油位,低于正常油位要及時(shí)補(bǔ)加規(guī)定的真空泵油;如果真空泵油發(fā)生乳化,需要打開氣鎮(zhèn)閥運(yùn)行2小時(shí);真如果空泵油變色,建議及時(shí)更換真空泵油,并清洗過(guò)濾網(wǎng),并更換過(guò)濾器;觀察真空泵是否漏油,如漏油及時(shí)停機(jī)維修。2.真空泵長(zhǎng)期停用檢查如果泵在一段時(shí)間內(nèi)不使用,應(yīng)關(guān)閉電源和冷卻水供應(yīng);如果泵在凍干工藝結(jié)束后直接關(guān)閉,水汽可能殘存在泵體內(nèi)。如果泵長(zhǎng)期處于關(guān)閉狀態(tài),這些液體可能會(huì)腐蝕泵的機(jī)械結(jié)構(gòu),可能會(huì)造成泵無(wú)法再啟動(dòng)。建議泵在調(diào)試結(jié)束后空轉(zhuǎn)半小時(shí)左右。3.真空泵泵頭閥檢查泵頭閥在真空泵開啟時(shí)同時(shí)得電,真空泵停止時(shí)斷電;泵頭閥有無(wú)得電可從閥尾端的進(jìn)氣口處判斷。把拆下,用手堵住進(jìn)氣口,有氣往里吸閥沒得電,反之得電;關(guān)閉真空泵切斷泵頭閥電源,通過(guò)真空管上的硅管真空度變化來(lái)判斷泵頭閥是否關(guān)閉的嚴(yán)。4.真空泵換油擰開排油閥,將泵體油箱抬高讓真空泵內(nèi)舊油自動(dòng)地流到旋油螺帽位置讓油流出。舊油放盡后,從真空泵加油處注入少量的干凈真空泵油(100~500mL),沖洗真空泵腔內(nèi)部。接著開動(dòng)真空泵運(yùn)轉(zhuǎn)1min左右,再關(guān)真空泵,將注入的新油放出,若放出的油仍不干掙,應(yīng)繼續(xù)注入新油沖洗,直到干凈為止。然后,擰緊排油閥,擰下加油孔上的加油帽,向真空泵內(nèi)加入新的真空泵油,使油面達(dá)到油標(biāo)線,再旋上加油帽;將容器放在放油口下方,旋下放油口螺釘。關(guān)閉抽氣口,同時(shí)開啟真空泵,打開氣鎮(zhèn)閥和遮蓋真空泵的部分排氣口,以產(chǎn)生一個(gè)足夠的內(nèi)部壓強(qiáng),使臟油迅速地放出,然后按上述第1步的步驟沖洗真空泵腔內(nèi)部,換新油。5.其他注意事項(xiàng)清除端口沉淀物時(shí)不可用力過(guò)大,防止破壞冷卻管壁;開真空泵、小蝶閥前,如果是對(duì)整箱抽真空,則注意將箱門和閥門都是關(guān)閉狀態(tài),如果是只對(duì)后箱抽真空,注意前箱箱門開度大于90度,并注意人員安全;真空泵對(duì)箱體開始抽真,確保后箱是干燥的,如果有水汽,則要使冷凝器溫度低于-45℃;一般來(lái)講藥品升華過(guò)程粉進(jìn)入真空泵會(huì)對(duì)泵油和真空泵的旋片造成很大的影響,真空泵中有水或有污染的情況下工作時(shí),會(huì)造成泵的損壞;更換冷凍油一定要使用和原系統(tǒng)的冷凍油型號(hào)一致,冷凍油混用可能導(dǎo)致真空泵潤(rùn)滑不良或油品變質(zhì);啟動(dòng)真空泵后應(yīng)馬上檢查真空泵潤(rùn)滑情況及視油鏡油位,如果油位低于正常范圍(1/3視鏡),應(yīng)立即補(bǔ)油;建議在做拆卸清洗(小保養(yǎng))時(shí),把過(guò)濾器一并更換;為了確保因?yàn)殚L(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行導(dǎo)致泵油的性能下降而加劇泵的磨損和降低泵的性能,建議泵每運(yùn)行累計(jì)超過(guò)3000小時(shí)后(無(wú)論泵油的顏色如何)就更換油;對(duì)于新泵,由于泵處于機(jī)械磨合期,次換油的時(shí)間不超過(guò)200小時(shí)。四、故障診斷與解決方法小結(jié):掌握凍干機(jī)真空系統(tǒng)的主要部件、日常維護(hù)項(xiàng)目、保養(yǎng)項(xiàng)目和其他注意事項(xiàng)等才能確保凍干機(jī)穩(wěn)定的運(yùn)行。真空系統(tǒng)的故障可能無(wú)法提供滿足生產(chǎn)要求的真空度導(dǎo)致凍干產(chǎn)品的凍干失敗,掌握凍干機(jī)真空系統(tǒng)故障診斷的方法和解決方案,才能在時(shí)間快速恢復(fù)真空系統(tǒng)的正常運(yùn)行,確保制藥工藝的良好運(yùn)行。