隨著冰不斷升華汽體的移走,也帶走物料的熱量,使物料溫度(冰溫)持續(xù)走低,從而引汽冰的飽和蒸汽壓降低,升華速度放慢。為保持一定的升華速率,就不斷給物料補充熱量。熱量補充太少會降低升華速率,熱量補充太快會引起冰的溶化,導致物料塌陷凍干失敗。
凍干機會不會成為家家都有的一個機器? 物隨其名,將物品干燥并且冷凍的一種機器,而一次偶然的發(fā)現(xiàn),有可能將凍干機推入家用電器的行列。
凍干機是在真空下利用極低溫轉高溫進行加工操作的機械,運用得當可以增強人們的生產(chǎn)能力。但是,這類機械由于其特殊性也存在一定的危險性,那么,在日常生產(chǎn)中,操作凍干機需要注意哪些事項呢?
所謂凍干機的自動控制應該包括二個部分,一是凍干機的各設備按凍干工藝要求在規(guī)定的時間自動走停,二是凍干箱板層溫度按凍干曲線要求自動跟蹤,整個凍干進程不需要人工操作,當然如果需要也可進行人工干預。但有些凍干機的自動控制是不完全的,僅能自動跟蹤凍干曲線,其余部分需人工操作。
有些凍干機的自動控制僅能到凍干結束,凍干結束之后的箱內(nèi)壓塞、冷凝器除霜以及蒸汽消毒不能自動進行,需要人工操作,特別是蒸汽消毒部分,因涉及到許多閥門控制,人工操作比較麻煩,應該選擇自動消毒程序的凍干機。
有些凍干機的自動控制是使用微機,操作、編程方便,顯示的語言是凍干語言,還帶有熒光屏,打印機和軟盤,能同時儲存幾十個凍程序,每個程序內(nèi)容可顯示,整個程序內(nèi)容可由打印機打出。而有凍干機的自動控制使用的是一種儀表,操作、編程均較麻煩,可儲存的凍干程序也較少。
冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè),食品工業(yè),科研和其他部門得到廣泛的應用。產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進行,這個裝置叫做真空,簡稱凍干機。
凍干機按系統(tǒng)分,由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結構分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。
凍干機是一個能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱,也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對產(chǎn)品進行冷凍,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。
凍干機(lyophilizer或freeze dryer)起源于19世紀20年代的真空冷凍干燥技術經(jīng)歷了幾十年的起伏和徘徊后,在后的20年中取得了長足進展。進入21世紀,真空凍干技術憑借其它干燥方法無法比擬的優(yōu)點,越來越受到人們的青睞,除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質領域得到廣泛應用外,其應用規(guī)模和領域還在不斷擴大中。為此,真空冷凍干燥必將成為21世紀的重要應用技術。凍干機簡述
冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài),三種狀態(tài)既可以相互轉換又可以共存。 當水在三相點(溫度為0.01℃,水蒸氣壓為610.5Pa)時,水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下,利用升華原理,使預先凍結的物料中的水分,不經(jīng)過冰的融化,直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去,從而達到冷凍干燥的目的。 凍干制品呈海綿狀、無干縮、復水性、含水分極少,相應包裝后可在常溫下長時間保存和運輸。 由于真空冷凍干燥具有其它干燥方法無可比擬的優(yōu)點,因此該技術問世以來越來越 受到人們的青睞,在醫(yī)藥、生物制品和食品方面的應用已日益廣泛。血清、菌種、中西醫(yī)藥等生物制品多為一些生物活性物質,真空冷凍干燥技術也為保存生物活性提供了良好的解決途徑。
真空系統(tǒng)是凍干機的重要組成部分之一,一般包括真空泵和羅茨泵加速抽真空。真空系統(tǒng)通過衛(wèi)生級不銹鋼管路與冷凝器連接,在靠近冷凝器的位置處安裝有蝶閥,將冷凝器與真空系統(tǒng)隔開。真空系統(tǒng)的作用是給凍干機提供必要真空條件,給冰的升華創(chuàng)造環(huán)境和。真空系統(tǒng)的真空度的高低直接影響制品的升華速率,真空系統(tǒng)要求其自身具有較低的泄漏率。真空控制的精度直接影響到制藥工藝的運行。一、真空系統(tǒng)主要部件1.旋片式真空泵轉子以一定的偏心裝在泵殼內(nèi)并與泵殼內(nèi)表面的固定面靠近,在轉子槽內(nèi)裝有兩個(或兩個以上)旋片。當轉子旋轉時,旋片能沿其徑向槽往復滑動且與泵殼內(nèi)壁始終接觸。旋片隨轉子一起旋轉,可將泵腔分成幾個可變?nèi)莘e。它是利用油類密封各運動部件之間的間隙,減少有害空間的一種旋轉變?nèi)菡婵毡?。這種泵通常帶有氣鎮(zhèn)裝置,故又稱氣鎮(zhèn)式真空泵。圖1油泵系列2.羅茨泵也叫機械增壓泵,是一種旋轉式容積真空泵,二個8字型轉子與泵腔保持一定的間隙,通過一對同步反向旋轉齒輪使二個轉子在泵腔內(nèi)旋轉時互相不接觸并保持一定間隙。羅茨泵工作時,由于轉子和泵腔、轉子和轉子之間有一定的間隙(0.1-0.15mm),互相不接觸,允許轉子高速轉動,具有很大的抽速。但一般不能直接抽大氣壓。部分的泵由于的設計,可以在大氣壓下啟動。但出于對泵的保護,一般還是采用延時啟動。圖2 羅茨泵系列3.真空測量裝置真空規(guī)管(電阻式真空計),屬于皮拉尼(Pirani)真空計,可以直接輸出2-10V的直流電壓。通過其電路設計和程序確定,確保輸出的直流電壓和真空度指示值一一對應,在觸摸屏直接顯示出真空度的讀數(shù)。現(xiàn)在觸摸屏能顯示的讀數(shù)為0.1-999.9Pa。另外,該規(guī)管既能承受負壓力也能承受正壓力。二、日常維護項目1.公用工程檢查供電電源正常(3相電源電壓應在規(guī)定值的±10%以內(nèi)),接線完整,接地良好。2.真空泵檢查嚴禁排氣管堵塞情況下開機;油泵的油位要求在油位刻度線1/2~2/3處,干泵油位要求在油位上限,羅茨泵油位要求在油位刻度線1/2~2/3處。三、保養(yǎng)項目1.真空泵運行中檢查真空泵運行聲音是否正常,如果異常請先檢查供電的三相電是否平衡;真空泵是否有異常振動,真空泵與泵頭上的各個連接部分是否存在松動現(xiàn)象,如果有則采用相應的固定措施;需檢查油位是否保持在正常油位,低于正常油位要及時補加規(guī)定的真空泵油;如果真空泵油發(fā)生乳化,需要打開氣鎮(zhèn)閥運行2小時;真如果空泵油變色,建議及時更換真空泵油,并清洗過濾網(wǎng),并更換過濾器;觀察真空泵是否漏油,如漏油及時停機維修。2.真空泵長期停用檢查如果泵在一段時間內(nèi)不使用,應關閉電源和冷卻水供應;如果泵在凍干工藝結束后直接關閉,水汽可能殘存在泵體內(nèi)。如果泵長期處于關閉狀態(tài),這些液體可能會腐蝕泵的機械結構,可能會造成泵無法再啟動。建議泵在調(diào)試結束后空轉半小時左右。3.真空泵泵頭閥檢查泵頭閥在真空泵開啟時同時得電,真空泵停止時斷電;泵頭閥有無得電可從閥尾端的進氣口處判斷。把拆下,用手堵住進氣口,有氣往里吸閥沒得電,反之得電;關閉真空泵切斷泵頭閥電源,通過真空管上的硅管真空度變化來判斷泵頭閥是否關閉的嚴。4.真空泵換油擰開排油閥,將泵體油箱抬高讓真空泵內(nèi)舊油自動地流到旋油螺帽位置讓油流出。舊油放盡后,從真空泵加油處注入少量的干凈真空泵油(100~500mL),沖洗真空泵腔內(nèi)部。接著開動真空泵運轉1min左右,再關真空泵,將注入的新油放出,若放出的油仍不干掙,應繼續(xù)注入新油沖洗,直到干凈為止。然后,擰緊排油閥,擰下加油孔上的加油帽,向真空泵內(nèi)加入新的真空泵油,使油面達到油標線,再旋上加油帽;將容器放在放油口下方,旋下放油口螺釘。關閉抽氣口,同時開啟真空泵,打開氣鎮(zhèn)閥和遮蓋真空泵的部分排氣口,以產(chǎn)生一個足夠的內(nèi)部壓強,使臟油迅速地放出,然后按上述第1步的步驟沖洗真空泵腔內(nèi)部,換新油。5.其他注意事項清除端口沉淀物時不可用力過大,防止破壞冷卻管壁;開真空泵、小蝶閥前,如果是對整箱抽真空,則注意將箱門和閥門都是關閉狀態(tài),如果是只對后箱抽真空,注意前箱箱門開度大于90度,并注意人員安全;真空泵對箱體開始抽真,確保后箱是干燥的,如果有水汽,則要使冷凝器溫度低于-45℃;一般來講藥品升華過程粉進入真空泵會對泵油和真空泵的旋片造成很大的影響,真空泵中有水或有污染的情況下工作時,會造成泵的損壞;更換冷凍油一定要使用和原系統(tǒng)的冷凍油型號一致,冷凍油混用可能導致真空泵潤滑不良或油品變質;啟動真空泵后應馬上檢查真空泵潤滑情況及視油鏡油位,如果油位低于正常范圍(1/3視鏡),應立即補油;建議在做拆卸清洗(小保養(yǎng))時,把過濾器一并更換;為了確保因為長時間運行導致泵油的性能下降而加劇泵的磨損和降低泵的性能,建議泵每運行累計超過3000小時后(無論泵油的顏色如何)就更換油;對于新泵,由于泵處于機械磨合期,次換油的時間不超過200小時。四、故障診斷與解決方法小結:掌握凍干機真空系統(tǒng)的主要部件、日常維護項目、保養(yǎng)項目和其他注意事項等才能確保凍干機穩(wěn)定的運行。真空系統(tǒng)的故障可能無法提供滿足生產(chǎn)要求的真空度導致凍干產(chǎn)品的凍干失敗,掌握凍干機真空系統(tǒng)故障診斷的方法和解決方案,才能在時間快速恢復真空系統(tǒng)的正常運行,確保制藥工藝的良好運行。